جزوه دستور کار آزمایشگاه شیمی تجزیه

بخشی از متن فایل
تهيه محلولهاي استاندارد اسيد و باز
 
براي اندازه گيري قدرت اسيدي يك محلول احتیاج به محلول بازي استاندارد مي باشد تا درنتيجه واکنش خنثي شدن محلول مجهول با محلول استاندارد، غلظت واقعی محلول مجهول مشخص شود. این موضوع در مورد محلول های بازی نامشخص هم صدق می کند.
از بازها و اسيدهاي ضعيف نمي توان به عنوان محلول استاندارد استفاده كرد زيرا به خوبي يونيزه نمي شوند و ختم عمل آنها به خوبي مشخص نيست. در بين اسيدهاي قوي كه در دسترس مي باشند، اسيدكلريدريك، اسید نيتریك، اسیدپركلريك و اسيد سولفوريك به خوبي يونيزه مي شوند. از آنجا كه اسيد سولفوريك با برخي از كاتيونهاي محلول، ايجاد املاح نامحلول مي كند، فقط در بعضي موارد قابل استفاده است. به علاوه چون مرحله دوم يونيزاسيون آن كامل نيست، نمي توان آن را يك اسيد قوي به شمار آورد. اسيد نيتريك به علت ناپايداري در مقابل حرارت و نور و خاصيت اكسيدكنندگي كه دارد كمتر مورد استفاده قرار مي گيرد. اسيدپركلريك نيز شبيه به اسيد نيتريك است و همان معايب را دارا مي باشد. اما اسيدكلريدريك با وجود اينكه تا اندازه اي فرار است، معمولا در درجه حرارت معمولي و به صورت رقيق يك اسيد استاندارد عمومي به شمار مي آيد.
از ميان محلولهاي قليائی محلول رقیق هيدروكسيد سديم معمولا به عنوان يك باز استاندارد عمومي مورد استفاده قرار مي گيرد. محلول هيدروكسيد پتاسيم نيز به همان خوبي هيدروكسيد سديم است ولي به علت گراني كاربرد كمتري دارد.
محلول هيدروكسيد سديم را نمي توان به عنوان استاندارد اوليه مورد استفاده قرار داد. زيرا هيدروكسيد سديم جامد به طور خالص در دسترس نمي باشد. اين تركيب به علت خاصيت جذب انيدريدكربنيك و رطوبت موجود در هوا هميشه مقداري ناخالصي از قبيل كربنات ها، آب وحتي به مقدار جزئی كلريد سديم همراه دارد. درنتيجه بايد محلولي از هيدروكسيد سديم به غلظت تقريبي دلخواه ساخت وسپس آن را استاندارد كرد. همچنين در تيتراسيون يك اسيد ضعيف با سود، كربنات همراه با محلول سود به صورت اسيدكربنيك بر روي معرف به كار برده شده اثر مي نمايد و موجب ايجاد مزاحمت و خطا درنتيجه تيتراسيون مي شود. لذا بهتر است كربنات ايجاد شده در محلول هيدروكسيد سديم را قبل از استاندارد كردن محلول حذف كرده و سپس محلول را در محيطي دور از گاز كربنيك هوا و در ظروف پلاستيكي نگهداري كرد. بدين منظور كربنات محلول را به صورت كربنات باريم رسوب مي دهيم. البته اگر به دقت خيلي زياد نياز نداشته باشيم و يا اسيد مورد سنجش يك اسيد قوي باشد، اين عمل ضروري نيست. كافيست محلول
سود را پس از استانداردكردن در شيشه هاي با درب لاستيكي نگهداري كرد تا از مجاورت گازكربنيك هوا محفوظ باشد. به علت قابليت انحلال شیشه در محلولهای قليائی، مدت زمان نگهداري محلول در ظروف شيشه اي نبايد طولاني باشد. اسيدكلريدريك نيز به عنوان يك اسيد استاندارد اوليه به كار نمي رود، زيرا اسيدكلريدريك در شرايط معمولي به حالت گاز مي باشد. محلول استوك اسيدكلريدريك (HCl) تقريبا ۱۲M است كه مولاریته آن دقيق و ثابت نيست، لذا بايد محلول با غلظت تقريبي معين ساخت و پس آن را استاندارد كرد.
بازهاي استاندارد اوليه
معمولا از كربنات سديم (Na₂CO₃) به عنوان باز استاندارد اوليه استفاده مي كنند. كربنات سديم خالص به صورت تجارتي در دسترس مي باشد. اين ماده را بايد در ظرفهاي شيشه اي كوچك و در بسته نگهداري كرد و دور از مجاورت هوا نگه داشت. فعل و انفعال آن با اسيدكلريدريك به صورت زير است :
۲HCl + Na₂CO₂ ®  H₂O + CO₂ ® ۲NaCl
فعل و انفعال فوق زماني كامل است و ختم عمل مشخصي از خود نشان مي دهد كه انيدريدكربنيك ايجاد شده را از محيط واكنش خارج سازيم. اين عمل را لحظاتي قبل از خاتمه عمل تيتراسيون با جوشاندن محلول انجام مي دهند. معرف به كار برده شده متيل اورانژ يا متيل پوريل است.
اسيدهاي استاندارد اوليه
از چندين اسيد به عنوان استاندارد اوليه استفاده مي كنند. يكي از آنها پتاسیم هیدروژن فتالات (KHP)  است كه امتيازاتي ازقبيل دارا بودن وزن اكي والان بالا و پايداري در برابر خشك شدن را دارد. ولي چون يك اسيد ضعيف است فقط براي استاندارد كردن محلولهاي بازي فاقدكربنات به كار مي رود.
اسيد سولفاميك (HNH₂SO₃) يك استاندارد اوليه خيلي خوب است، زيرا به طور خالص در دسترس بوده و يك اسيد قوي و ارزان مي باشد. در بعضي موارد از اسيد اگزاليك و اسيد بنزوئیك را نيز مي توان به عنوان اسيد استاندارد اوليه استفاده كرد.